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兩種常用的催化劑填充柱固定液的涂漬方法

更新時間:2022-04-20      瀏覽次數(shù):1171
 
  催化劑填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。
 
  催化劑填充柱固定液的涂漬:
 
  涂漬固定液的基本要求就是獲得薄而均勻的液膜。涂漬固定液時,固定液要充分溶解在溶劑中,不要有“假溶”現(xiàn)象(即粗看上去溶劑中沒有固定液的凝塊了,而實際上由于固定液在溶劑中溶漲后透明,不細看就不容易發(fā)現(xiàn)有未溶解的固定液塊存在)。對于SE-30等硅酮類固定液,一般需要更長的溶解時間(通常是16~48h),才能使固定液全部溶解在溶劑中。常用的固定液涂漬量是0.1~2.5%,若是10%甚至更高的涂漬濃度時,為使涂漬均勻,可將固定液分2~3次進行涂漬。
 
  常規(guī)涂漬法
 
  常規(guī)涂漬法簡單易行,適用于配比大于5%的涂漬,然而液膜厚度不均勻,需經(jīng)老化使固定液重新均勻分布,對低配比(3%以下)固定相,由于液膜趨于單分子層分布,如果涂漬不均勻,老化亦不能使其均勻,為了提高涂漬的均勻性,涂漬方法則多采用抽空蒸發(fā)法等。
 
  雙抽涂漬法
 
  雙抽涂漬法即抽真空抽濾涂漬法,是在吸濾涂漬法的基礎(chǔ)上衍生出的一種方法,具有載體破損少、涂漬均勻、操作簡單等優(yōu)點。其原理為載體表面存在很多孔隙,孔隙里充滿空氣,涂漬前對載體進行抽真空處理,固定液就會順利進入孔隙里,并把載體*包裹,載體對固定液有一定吸收率,飽和吸收后采用抽濾法將多余溶液除去,使附著在每一載體顆粒上的固定液基本相同,且均勻分布在表面。

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